杨健,黄燕.高校化学工程学报,2009,23(5):825.
于反应瓶中加入水90 mL,50%的氢氧化钠水溶液52.8 g(0.66 mol),冷至-15℃,搅拌下滴加溴素32.5 g(0.20 mol),加完后继续搅拌1 h。慢慢加入3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸(2)24 g(0.13 mol),保持反应体系在-15~-10℃,搅拌2 h,再室温搅拌反应1 h,最后于70℃搅拌反应2 h。冷却,用叔丁基甲基醚提取一次。水层用盐酸调至pH1,叔丁基甲基醚提取(50 mL×3)。用50%的氢氧化钠调至pH7,析出大量白色固体,室温冷却搅拌3 h。过滤,水洗,干燥,得白色固体(1)15.8 g,收率77.3%,mp 168.5~170℃。