γ-氨基-α-羟基丁酸

2023-06-07 15:23:35 hanhong
分子式:C4H9NO3分子量:119.12
英文名:γ-Amino-α-hydroxybutyric acid
性状:白色结晶。mp 210~213℃。可溶于水,微溶于乙醇。
用途:丁胺卡那霉素(Amikacin)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:241.②卢旭耀,赵宝生.精细化工,1997,14(5):46.

<i>γ</i>-氨基-<i>α</i>-羟基丁酸(分子式:C<sub>4</sub>H<sub>9</sub>NO<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应釜中加入水18 L,氢氧化钠6.8 kg,搅拌溶解。冰盐浴冷至0℃,加入工业次氯酸钠溶液(约1.6 mol/L)32 L,降至0~5℃,分批加入α-羟基-γ-氨甲酰基丁酸(2)3.0 kg(20.4 mol),加入速度控制不超过5℃,加完后继续于-5~0℃搅拌反应1 h。迅速升温至45~50℃,保温反应3.5 h。冷至室温,用浓盐酸调至pH4(约需盐酸22 L)。加水稀释至200 L,过732-H离子交换树脂柱(约需树脂200 L)进行脱盐,用无离子水洗至流出液pH为5。用1 mol/L的氨水洗脱,收集对茚三酮呈阳性反应的溶液(pH在8以上)。将上述流出液减压浓缩至5~6 L,加两倍量的无水乙醇,冷却析晶。过滤,用70%的乙醇洗涤,干燥,得粗品。将粗品溶于适量热水中,活性炭脱色,过滤。滤液慢慢加入二倍量的无水乙醇,析出结晶。过滤,干燥,得白色固体γ-氨基-α-羟基丁酸(1)1.8 kg,收率65%,mp 210~213℃。


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