α,α-二甲基烯丙基乙酸酯和γ,γ-二甲基烯丙基乙酸酯

2023-06-07 15:16:18 hanhong
分子式:C7H12O2分子量:128.17
英文名:αα-Dimethylallyl acetate and γ,γ-dimethylallyl acetate
性状:无色液体。
用途:αα-二甲基烯丙基乙酸酯为VE重要中间体,也是DV菊酸(菊酯中间体),合成维生素A、维生素K1、类胡萝卜素中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Young W G,Webb I D.J Am Chem Soc,1951,73(2):780.

<i>α</i>,<i>α</i>-二甲基烯丙基乙酸酯和<i>γ</i>,<i>γ</i>-二甲基烯丙基乙酸酯(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>12</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入αα-二甲基烯丙醇(2)43 g(0.5 mol),醋酸酐62 g(0.6 mol),于95℃水浴中搅拌反应27 h。将反应液倒入冰水中,用饱和氢氧化钠溶液中和。乙醚提取,合并乙醚层,无水硫酸镁干燥。蒸出乙醚后减压分馏。收集49℃/7.315 kPa的馏分,为化合物(1),图片关键词 1.4103,bp 120~122℃,图片关键词 1.4120。收集74℃/7.315 kPa的馏分,为化合物(3),图片关键词 1.4298,bp 120~122℃,图片关键词 1.4120。总收率58%,化合物(1)与化合物(3)的比率为70∶30。若在相同条件下将反应延长至200 h以上,则生成的产物几乎全部为化合物(3)。


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