N-苯基-2,6-二氯苯胺

2023-06-07 13:57:27 hanhong
分子式:C12H9Cl2N分子量:238.10
英文名:N-Phenyl-2,6-dichloroaniline
性状:黄色结晶性粉末。mp 49.5~50.7℃。
用途:抗炎药双氯芬酸钠(Diclofenac sodium)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:355.②田俊波,周文辉.石家庄化工,2000,3:11.

<i>N</i>-苯基-2,6-二氯苯胺(分子式:C<sub>12</sub>H<sub>9</sub>Cl<sub>2</sub>N)的合成方法路线及其结构式

N-苯基-2,2,6,6-四氯环己亚胺(3):于反应瓶中加入2,2,6,6-四氯环己酮(2)100 g(0.424 mol),苯胺71 g(0.763 mol),冰醋酸200 mL,于45~50℃搅拌反应6 h。冷至室温后,慢慢倒入300 mL冰水中,分出油层。水层用甲苯提取(50 mL×3),合并油层与甲苯层,依次用饱和碳酸氢钠、饱和食盐水、水洗涤,无水硫酸钠干燥。减压回收溶剂,得褐色油状物,冷后固化。用甲醇重结晶,活性炭脱色,冷后析出黄色结晶。抽滤,干燥,得化合物(3)123 g,收率93.5%,mp 70~73℃。

N-苯基-2,6-二氯苯胺(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)100 g(0.322 mol),DMF 10 mL,于135~137℃搅拌反应0.5 h。冷至室温,加入甲苯300 mL,水150 mL,室温搅拌30 min。分出有机层,水层用甲苯提取,合并有机层,水洗至中性,无水硫酸钠干燥。减压蒸出溶剂,剩余物冷却后固化。用甲醇重结晶,活性炭脱色,冷后析出固体。过滤,干燥,得黄色结晶性粉末(1)74 g,收率96.5%,mp 51.5~53℃,文献值49.5~50.7℃。


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