5-甲基异噁唑-3-甲酰胺

2023-06-07 13:01:11 hanhong
分子式:C5H6N2O2分子量:126.11
英文名:5-Methylisoxazole-3-carboxamide
性状:白色或类白色固体。mp 166℃。
用途:消炎镇痛药伊索昔康(Isoxicam)、磺胺类药物新诺明(SMZ)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①陈芬儿 有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:949.②刘志东,丁颖,王吉山等.化学研究,2000,11(3):61.

5-甲基异噁唑-3-甲酰胺(分子式:C<sub>5</sub>H<sub>6</sub>N<sub>2</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入28%的甲醇钠-甲醇溶液190 g,甲苯400 mL,冷至10℃以下。搅拌下慢慢滴加草酸二甲酯(2)118 g(1 mol)、丙酮58 g、甲苯600 mL组成的混和液,控制反应液温度不超过40℃。加完后随着温度的升高,逐渐析出钠盐直至固化。强烈搅拌下于40℃保温反应2 h。冷至0~5℃,慢慢滴加浓硫酸,调至pH2,再加入盐酸羟胺78 g,慢慢加热至70~75℃回流反应2 h。冷至50℃以下,用固体碳酸钠中和至pH4~5。安上分水器,再升温回流反应6 h,反应中不断分出水。反应结束后,趁热抽滤除去无机盐,滤饼用甲醇洗涤3次。合并滤液和洗涤液,减压蒸馏回收甲醇至有升华现象。冷后加入20%的氨水200 mL,于50℃搅拌反应1 h。冷至5℃左右,抽滤,水洗,干燥,得化合物(1),mp 164~169℃,总收率65%~70%。


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