2-氨基-5,8-二甲氧基-1,2,3,4-四氢萘-2-羧酸

2023-06-07 11:05:39 hanhong
分子式:C13H17NO4分子量:251.28
英文名:2-Amino-5,8-dimethoxy-1,2,3,4-tetrahydronaphthalene-2-carboxylic acid
性状:白色结晶。
用途:抗肿瘤药盐酸氨柔比星(Amrubicin hydrochloride)的合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Ishizumi K,Ohashi N,Tanno N.J Org Chem,1987,52(20):4477.

2-氨基-5,8-二甲氧基-1,2,3,4-四氢萘-2-羧酸(分子式:C<sub>13</sub>H<sub>17</sub>NO<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入化合物(2)82.4 g(0.4 mol),氰化钾34 g(0.52 mol),碳酸铵345.6 g(3.6 mol),50%的乙醇2.4 L,搅拌回流1 h。蒸出乙醇,剩余物冷却,析出沉淀。过滤,干燥,得螺乙内酰脲(3)109.4 g,收率98.7%,mp 275~278℃。

于反应瓶中加入化合物(3)102.5 g,八水合氢氧化钡630 g,水8 L,氮气保护,回流36 h。冷却,加入1 L水后,用6 mol/L的硫酸中和至pH6。过滤,滤液冷却,析出固体。过滤,水洗,干燥,得化合物(1)85.7 g,收率92%,mp 264~266℃。取少量用水重结晶,得无色片状结晶,mp 274~277℃。


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