4-二甲氨基丁醛缩二乙醇

2023-06-07 10:55:56 hanhong
分子式:C10H23NO2分子量:189.30
英文名:4-Dimethylaminobutanal diethyl acetal
性状:无色或淡黄色液体。
用途:抗偏头痛药舒马曲坦(Sumatriptan)、抗偏头痛药佐米曲坦(Zolmitriptan)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

① 冯润良,陈修毅,宋智梅,岳冬玲.山东科学,2011,24(5):1.②黄安灃,莫芬珠.药学进展,2002,26(4):227.

4-二甲氨基丁醛缩二乙醇(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>23</sub>NO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入镁屑5.3 g(0.22 mol),2-甲基四氢呋喃10 mL,氮气保护,3-二甲氨基-1-氯丙烷(2)8.0 g(0.066 mol),加热至30℃引发反应。引发后控制在35~40℃滴加由(2)16.3 g(0.134 mol)溶于40 mL 2-甲基四氢呋喃的溶液。加完后继续搅拌反应1.5 h。冷至15~20℃,滴加原甲酸三乙酯35.5 g(0.24 mol),约30 min加完。加完后继续搅拌反应6 h。冷至5℃,慢慢加入10%的盐酸100 mL,分出有机层,依次用10%碳酸钠溶液、水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,减压蒸馏,先回收溶剂,而后收集85~91℃/2.13 kPa的馏分,得无色液体(1)31 g,收率82%。纯度99.4%(GC)。


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