2-氨基二苯甲酮

2023-06-07 10:52:08 hanhong
分子式:C13H11NO分子量:197.24
英文名:2-Aminobenzophenone
性状:无色液体。
用途:抗抑郁药坦帕明(Tampramine)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

林振华,许凌敏,吴建锋.化工生产与技术,2011,18(2):13.

2-氨基二苯甲酮(分子式:C<sub>13</sub>H<sub>11</sub>NO)的合成方法路线及其结构式

苯基氯化镁的合成:于反应瓶中加入镁屑0.59 g(24.5 mmol),2-甲基四氢呋喃2 mL,催化量的碘,氮气保护,搅拌下慢慢加入由氯苯2.29 g(20.4 mmol)溶于15 mL 2-甲基四氢呋喃的溶液,引发后回流反应6 h。得PhMgCl溶液备用。

3-羟基-3-苯基吲哚-2-酮(3):于反应瓶中加入靛红(2)1 g(6.8 mmol),2-甲基四氢呋喃10 mL,N2保护下缓慢滴加上述制备好的PhMgCl。滴毕,升温回流反应2 h。冷却,滴加3 mol/L的盐酸5 mL淬灭反应。静置,分离有机层,水层用2-甲基四氢呋喃萃取3次。合并有机层,无水Na2SO4干燥。过柱纯化,以石油醚-乙酸乙酯(3∶1)为洗脱剂,得(3)1.32 g,收率86%。

2-氨基二苯甲酮(1):于反应瓶中加入化合物(3)0.5 g(2.2 mmol),质量分数25%的KOH溶液10 mL,搅拌下升温至50℃,滴加质量分数为30%的H2O2溶液10 mL。加完后继续反应1 h。冷却,向反应瓶中加入2-甲基四氢呋喃,搅拌后静置。分离有机层,水层用2-甲基四氢呋喃萃取3次。合并有机层,无水Na2SO4干燥。过柱纯化,以石油醚-乙酸乙酯(3∶1)为洗脱剂,得黄色固体(1)0.30 g,收率68%,mp 106~107℃(文献值105~106℃)。


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