β-苯基-β羟基丙酸乙酯

2023-06-07 10:51:05 hanhong
分子式:C11H14O3分子量:194.23
英文名:Ethyl β-phenyl-β-hydroxypropionate
性状:无色液体。bp 151~154℃/1.6 kPa。溶于醇、醚、氯仿、乙酸乙酯等大部分有机溶剂,难溶于水。
用途:药物合成中间体,肉桂酸及其酯等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 Tanaka Koichi,Kishigani Satoshi,Tod Fumio.J Org Chem,1991,56(13):4333.

<i>β</i>-苯基-<i>β</i>羟基丙酸乙酯(分子式:C<sub>11</sub>H<sub>14</sub>O<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入干燥的锌粉40 g(0.61 mol),搅拌下慢慢滴加由溴乙酸乙酯(2)83.5 g(0.5 mol)、新蒸馏过的苯甲醛65 g(0.615 mol)、干燥的苯80 mL和无水乙醚20 mL配成的混合液。先滴加此混合液约10 mL,慢慢加热使反应开始。反应开始后搅拌下继续滴加上述混合液,保持回流条件下约1 h加完,而后继续回流反应30 min。冰浴冷却,剧烈搅拌下滴加10%的硫酸水溶液200 mL。分去水层,有机层依次用5%的硫酸、10%的碳酸钠、水洗涤。水层再用乙醚提取一次。合并有机层,无水硫酸钠干燥后,常压蒸馏回收溶剂,而后减压蒸馏,收集151~154℃/1.6 kPa的馏分,得化合物(1)60 g,收率62%。

方法2 Araki S,Ito H.Synth Commun,1988,18:453.

图片关键词

于安有磁力搅拌器的反应瓶中,加入铟粉115 mg(1 mmol),THF 3 mL,碘代乙酸乙酯(2)1.5 mmol,搅拌下加入苯甲醛1.0 mmol,放热反应立即进行。室温搅拌反应1.5 h。将反应物倒入水中,乙醚提取,无水硫酸钠干燥。过滤,减压蒸出溶剂,得化合物(1)174 mg,收率90%


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