3,4-二甲氧基苯甲醛

2023-06-08 15:42:24 hanhong
分子式:C9H10O3分子量:166.19
英文名:3,4-Dimethoxybenzaldehyde
性状:白色结晶。mp 44~45℃。
用途:抗过敏药曲尼可博、降压药哌唑嗪(Prazosin)、关节炎治疗药四氢巴马腾等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

王成峰,林原斌.长沙电力学院学报,2004,19(4):87.

3,4-二甲氧基苯甲醛(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>10</sub>O<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

邻二甲氧基苯(3):于反应瓶中加入水80 mL,氢氧化钠16 g(0.4 mol),搅拌溶解,冷至10℃,分批加入邻苯二酚(2)22 g(0.2 mol),慢慢滴加硫酸二甲酯5.04 g(0.4 mol),反应液由棕色变为绿色,加热至80℃反应30 min。冷至50℃,补加30%的氢氧化钠溶液10 mL,再补加硫酸二甲酯6.3 g,于80℃反应30 min。再补加30%的氢氧化钠溶液10 mL,再补加硫酸二甲酯6.3 g,于80℃反应3 h。水蒸气蒸馏,约收集800 mL馏出液。分出有机层,水层用二氯甲烷提取。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,减压蒸出溶剂,得无色液体(3)26.9 g,收率97.5%,冷后固化,mp 21.5~22.5℃。

3,4-二甲氧基苯甲醛(1):于反应瓶中加入化合物(3)13.7 g(0.5 mol),DMF 60 mL,搅拌下冷至10℃,慢慢滴加氧氯化磷38.5 g(0.25 mol),控制滴加速度,使反应液温度不超过20℃,约30 min加完。加完后于20℃搅拌反应2 h,60℃搅拌反应2 h,70℃搅拌反应30 min。将反应物倒入300 g冰水中,充分搅拌。用氢氧化钠溶液调至pH6,析出黄色固体。过滤,水洗,得浅黄色固体。用稀乙醇重结晶,得白色结晶(1)16.5 g,收率85%,mp 44~45℃。


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