2,4,6-三甲基苯甲醛

2023-06-08 15:46:53 hanhong
分子式:C10H12O分子量:148.20
英文名:2,4,6-Trimethylbenzaldehyde,Mesitaldehyde
性状:无色或浅黄色液体。bp 118~121℃/2.13 kPa。溶于苯、甲苯,可随水蒸气挥发。
用途:除草剂三甲苯草酮(Tralkoxydim)中间体、医药合成的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al.Vogel’s Textbook of Practical Chemistry.Longman London and New York.Fourth edition,1978:759.

2,4,6-三甲基苯甲醛(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>12</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、通气导管(伸近液面)、回流冷凝器、温度计(水银球浸入液面下)的反应瓶中,加入新蒸馏的1,3,5-三甲苯(2)51 g(0.425 mol),氰化锌73.5 g(0.625 mol),200 mL 1,1,2,2-四氯乙烷。搅拌下迅速通入干燥的氯化氢气体,直至氰化锌分解(约3 h)。冰浴冷却,撤去通气导管,剧烈搅拌下加入粉状的无水三氯化铝。反应物变得黏稠,约10 min加完三氯化铝。撤去冰浴,并且继续通入氯化氢气体3.5 h。反应放热,1 h后温度将上升至约70℃。保持反应温度在67~72℃。冷却,将反应物搅拌下倒入含50 mL浓盐酸的1 kg冰水中,放置过夜。将反应物回流3 h,冷却,分出有机层,水层用四氯乙烷提取。合并有机层,以10%的碳酸钠溶液洗涤,水蒸气蒸馏。先蒸出约450 mL,其中的有机物主要为溶剂。而后再收集另外的馏分约4.5 L,分出油状物,水层用甲苯提取。合并有机层,无水硫酸镁干燥,蒸出溶剂,剩余物减压蒸馏,收集118~121℃/2.13 kPa的馏分,得2,4,6-三甲基苯甲醛(1)50 g,收率79%。


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