7-苯甲酰基-2,3-二氢吲哚

2023-06-08 15:48:39 hanhong
分子式:C15H13NO分子量:223.27
英文名:7-Benzoyl-2,3-dihydroindole
性状:黄色固体。mp 121~125℃。
用途:消炎镇痛药氨芬酸钠(Amfenac sodium)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Walsh DA,Moran H W,Shamblee D A,et al.J Med Chem,1984,27(11):1379.

7-苯甲酰基-2,3-二氢吲哚(分子式:C<sub>15</sub>H<sub>13</sub>NO)的合成方法路线及其结构式

在安有分水器的反应瓶中加入苯甲氰l24 g(1.2 mol)、二氢吲哚(2)120 g(1 mol,含量99%)和甲苯200 mL,加热回流共沸带水,待从分水器中收集馏出物90 mL后,停止反应。

在另一干燥反应瓶中,加入干燥甲苯745 mL,冷至5℃,加入三氯化硼130 g(1.1mol),保持温度5~10℃,滴加上步反应液(约2.5 h加完),分次加入无水三氯化铝147 g(1.1 mol,45 min加完),加热搅拌回流16 h。反应结束后,冷至8℃,加水188 mL,继续搅拌,析出胶状沉淀。加入2 mol/L盐酸800 mL,加热搅拌回流2.5 h,析出褐色颗粒。冷至室温,过滤,冰水洗涤。将滤饼加入1.1 L水中,于20℃下用20%氢氧化钠调至碱性,析出黄色黏稠状颗粒,继续搅拌4 h。过滤,水洗,干燥,得黄色固体(1)179 g,收率80%,mp 121~125℃。


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