3-甲氧基-1,3,5(10),16-四烯雌烷-17-醇乙酸酯

2023-06-13 14:17:39 hanhong
分子式:C21H26O3分子量:326.44
英文名:3-Methoxy-1,3,5(10),16-estratetraen-17-ol acetate
性状:无色片状结晶。mp 114.5~115℃。
用途:甲状腺肥大治疗药奥生多龙(Oxendolone)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Johnson W S,Johns W F.J Am Chem Soc,1957,79(6):2005.

3-甲氧基-1,3,5(10),16-四烯雌烷-17-醇乙酸酯(分子式:C<sub>21</sub>H<sub>26</sub>O<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

3-甲氧基雌酚酮(3):于反应瓶中加入化合物(2)27.0 g(0.10 mol)、无水碳酸钾20.7 g(0.15 mol)、碳酸二甲酯33 g(0.35 mol)和18-冠-6 2.4 g,于100℃搅拌反应8 h。加入水适量,用乙醚提取数次。合并有机层,回收溶剂后,析出固体。过滤,干燥,得(3)18.5 g,收率65%,mp 168℃。

3-甲氧基-1,3,5(10),16-四烯雌烷-17-醇乙酸酯(1):于安有分馏装置的反应瓶中,加入(3)5.96 g(0.021 mol)、乙酸异丙酯90 mL,对甲苯磺酸一水合物1.0 g(0.0053 mol),加热缓慢回流14 h,蒸出馏出物约50 mL。冷却,加入乙醚适量,依次用饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤,滤液回收溶剂后,剩余物经Florex柱[洗脱剂:石油醚(65~68℃)]纯化,得粗品(1)5.8 g。向粗品中加入石油醚(65~68℃),析出无色片状结晶。过滤,干燥,得(1)5.42 g,收率79.2%。mp 114.5~115℃。


服务热线

021-64541543

公司地址

上海市徐汇区嘉川路245号2号楼705-707室

作息时间

9:00-17:30

首页
产品
新闻
联系