2-氨基-5-氯二苯酮

2023-06-13 14:29:28 hanhong
分子式:C13H10ClNO分子量:213.68
英文名:2-Amino-5-chlorobenzophenone
性状:黄色棱柱状结晶。mp 99℃。溶于氯仿、乙醇、乙醚,不溶于石油醚。
用途:镇静催眠药奥沙唑仑(Oxazolam)、美达西泮(Medazepam)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:294.

2-氨基-5-氯二苯酮(分子式:C<sub>13</sub>H<sub>10</sub>ClNO)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入苯甲酰氯(2)489 g(3.49 mol),加热至110℃,滴加对氯苯胺(3)175 g(1.39 mol)。加完后慢慢升温至180℃,加入氯化锌230 g,升温至220~230℃,于此温度反应1~2 h,至不再产生氯化氢气体为止。冷至120℃,加水,加热回流,倾出热水层,如此重复三次。将不溶于水的褐色物质悬浮于350 mL水、500 mL醋酸、650 mL浓硫酸的混合液中,回流反应17 h。冷后将暗红色溶液倒入冰水中,用乙醚提取。乙醚层用2 mol/L的氢氧化钠溶液中和。乙醚溶液浓缩后,加入少量石油醚,过滤,干燥,得黄色结晶化合物(1),mp 85~88℃(文献值99℃)。


服务热线

021-64541543

公司地址

上海市徐汇区嘉川路245号2号楼705-707室

作息时间

9:00-17:30

首页
产品
新闻
联系