二丁酰环磷腺苷钙

2023-06-13 15:23:13 hanhong
分子式:(C18H23N5O8P)2Ca·2H2O分子量:1245.04
英文名:Dibutyryl adenosine cyclophosphate calcium
性状:白色结晶。
用途:蛋白激酶致活剂二丁酰环磷腺苷钙(Dibutyryl adenosine cyclophosphate calcium)原料药。可用于心绞痛,急性心肌梗死,心肌炎,心源性休克,也可用于治疗牛皮癣。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

周潜,黄臻辉.2007年全国生化与生物技术药物学术年会论文集.472.

二丁酰环磷腺苷钙(分子式:(C<sub>18</sub>H<sub>23</sub>N<sub>5</sub>O<sub>8</sub>P)<sub>2</sub>Ca·2H<sub>2</sub>O)的合成方法路线及其结构式

二丁酰环磷腺苷(3):于反应瓶中加入环磷腺苷(2)100 g,吡啶2.5 L,搅拌下加热至60~65℃,溶解后加入丁酸酐450 mL、三乙胺70 mL,回流反应24 h。将得到的褐色透明液于70℃反应过夜直至反应完全[TLC检测,展开剂二氯甲烷-甲醇(4∶1)]。

冷至室温,加入350 mL蒸馏水,搅拌水解3 h。减压浓缩至约1 L,加水稀释至3.5 L,依次用乙酸乙酯(1.5 L×3)、乙醚(1.5 L×2)、二氯甲烷(300 mL×3)洗涤。水层减压浓缩至350 mL,将得到的棕色液体用二氯甲烷(1.8 L×3)提取。合并有机层,无水硫酸镁干燥。过滤,浓缩,得类白色固体。真空干燥,得(3)108.7 g,纯度98.05%(HPLC归一法)。

二丁酰环磷腺苷钙(1):将上述化合物(3)加入200 mL无水乙醇中,搅拌至完全溶解。另将无水氯化钙28.26 g溶于75 mL 50%的乙醇中,慢慢滴加至上述化合物(3)的溶液中,加完后室温继续搅拌反应10 min。减压浓缩至干,得粗品(1)120.2 g。将其溶于250 mL无水乙醇中,冰浴冷却,慢慢加入无水乙醚1.8 L,搅拌3 h。过滤,无水乙醚洗涤,P2O5真空干燥,得白色结晶(1)111.8 g,总收率72.1%。


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