布西拉明

2023-06-13 15:31:27 hanhong
分子式:C7H13NO3S2分子量:223.31
英文名:Bucillamine
性状:白色结晶或结晶性粉末。mp 139~140℃。
用途:消炎镇痛药布西拉明(Bucillamine)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①单世明,罗洪波.中国医药工业杂志,1991,22(2):61.②Oya M,Matsumoto J,Takashina H,et al.Chem Pharm Bull,1981,29(4):940.

布西拉明(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>13</sub>NO<sub>3</sub>S<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入巯基异丁酸(2)1.6 g(0.013 mol),乙酸乙酯17.5 mL,溶解后冰浴冷却,搅拌下滴加由乙酸乙酯17 mL和DCC 3.6 g配成的溶液。加完后室温反应1 h。滤去二环己基脲,减压浓缩至约12 mL,得二聚体(3)的溶液。

于反应瓶中加入半胱氨酸2.1 g(0.017 mol),甲醇10 mL,水10 mL,碳酸钾1.3 g,搅拌下加入上述化合物(3)的溶液,室温反应4 h,静置过夜。减压浓缩,酸化,乙酸乙酯提取3次。合并有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,剩余物于乙酸乙酯中重结晶,得化合物(1),收率60%,mp 139~140℃。


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