6-氯-α-甲基-1,2,3,4-四氢咔唑-2-乙酸乙酯

2023-06-13 15:46:36 hanhong
分子式:C17H20ClNO2分子量:305.80
英文名:Ethyl 6-chloro-α-methyl-1,2,3,4-tetrahydrocarbazole-2-acetate
性状:mp 125~126℃。
用途:消炎镇痛药卡洛芬(Carprofen)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:312.②MontchairL B,et al.US 3896145.1975.

6-氯-<i>α</i>-甲基-1,2,3,4-四氢咔唑-2-乙酸乙酯(分子式:C<sub>17</sub>H<sub>20</sub>ClNO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入6-氯-α-甲基-1,2,3,4-四氢咔唑-2-乙酸(2)36 g(0.13 mol),无水乙醇1500 mL,搅拌溶解(此溶液使用前,应经过硅藻土过滤),通入干燥的氯化氢气体10 g(0.27 mol),在氮气保护下,搅拌回流12 h,而后室温继续搅拌48 h。冷却,加入苯100 mL,减压回收溶剂至干。向剩余物中加入乙醇1 L,通入氯化氢气体11 g(0.30 mol)加热搅拌回流12 h。冷却,加入苯200 mL,减压回收溶剂。向剩余物中加入乙醚800 mL,用冷的2 mol/L氢氧化钠溶液200 mL提取,弃去碱水层。有机层水洗至pH7,无水硫酸镁干燥.。过滤,回收溶剂,冷却,析出胶状固体,得粗品(1)35.9 g,收率91.2%。用乙醇重结晶,得精品(1),mp 125~126℃。


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