3-(3,4-二甲氧基苯基)丙腈

2023-06-08 15:19:51 hanhong
分子式:C11H13NO2分子量:191.23
英文名:3-(3,4-Dimethoxyphenyl)propanenitrile
性状:bp 135~180℃/133~930 Pa。
用途:镇痛药四氢帕马丁(Tetrahydropalmatine)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

广州医药工业研究所.中国医药工业杂志,1979,10(1):1.

3-(3,4-二甲氧基苯基)丙腈(分子式:C<sub>11</sub>H<sub>13</sub>NO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入邻二甲氧基苯(2)140 g,10℃下分批加入粉碎的无水三氯化铝150 g,搅拌反应,控制内温不超过30℃。加完后冷至15℃以下,滴加丙烯腈120 g,注意温度不要高于30℃。加完后于15℃通入氯化氢1 h。撤去冷浴,继续通入氯化氢至温度不再升高。于65℃搅拌反应6 h。冷却,将反应物倒入冰水中,分出有机层。水层用氯仿提取,合并有机层,水洗,干燥。减压蒸出溶剂和未反应的原料,收集135~180℃/133~930 Pa的馏分,得化合物(1)68~80 g,收率65%~70%。


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